Перегонка спирта при пониженном давлении

Перегонка спирта при пониженном давлении

Перегонка спирта при пониженном давлении

Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки.

Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении.

Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей.

Рис. 76. Номограмма дли определения температуры кипения веществ при пониженном давлении.

При обычном давлении этиловый спирт, как известно, дает с водой нераздельнокипящую смесь с содержанием воды 4,4% (масс.)При понижении давления до 10 кПа (75 мм рт. ст.) азеотропная смесь не образуется и спирт в принципе может быть отогнан от воды.

С другой стороны, вакуум-перегонка — более длительный процесс и связана с большим количеством экспериментальных трудностей, поэтому если вещество хорошо отгоняется при атмосферном давлении, не следует стремиться перегонять его под вакуумом. При отсутствии литературных данных температуру кипения вещества в вакууме находят с помощью номограммы (рис.

76) на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества при атмосферном давлении и значение остаточного давления.

Для ориентировочных расчетов можно пользоваться также эмпирическим правилом: при снижении давления в два раза температура кипения веществ уменьшается примерно на 15 °С.

В принципе как простая, так и фракционная перегонка под вакуумом проводится аналогично перегонке при атмосферном давлении, однако имеются и существенные отличия, на которые следует обратить особое внимание.

1. Установки для перегонки пол вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены.

В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов.

Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения и системе нередко приводит к взрыву.

2. Во всех случаях работать с вакуумными установками можно только в защитных очках или маске.

Рис. 77. Прибор для перегонки под вакуумом: 1 — перегонная колба; 2—насадка Кляйзена; 3 —капилляр; 4 — зажим для регулирования подсоса воздуха и капилляр; 5 — отрезок резинового шланга; 6 —отвод к ловушке вакуумной системы; 7 — алонж; 8 — приемный сосуд.

После подключения вакуума нельзя вносить какие-либо изменения в установку—подвинчивать зажимы лапок, поднимать или опускать установку и т. д.

3. Как перегонная колба, так и приемный сосуд обязательно должны быть круглодонными. Применение плоскодонных колб в вакуумных установках запрещается.

4. С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не «кипел ки», а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким.

Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку.

Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена, либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом.

С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая
или уменьшая тем самым интенсивность кипения.

5. При сборке вакуумных установок следует обращать внимание на диаметр отводных трубок, которые не должны быть слишком узкими. Установлено, что если диаметр перегонной колбы превышает диаметр отводной трубки более чем в десять раз, уже при средней скорости перегонки сопротивление движению паров оказывается выше допустимого.

Давление внутри перегонной колбы при этом оказывается на несколько миллиметров ртутного столба выше, чем давление по манометру.

Узкая отводная трубка или другие сужения на пути паров перегоняемого вещества нередко являются, таким образом, причиной того, что наблюдаемая температура кипения вещества оказывается выше ожидаемой.

Из сказанного следует, что если желательно создать внутри перегонного сосуда давление менее 1 — 1,3 кПа (8—10 мм рт. ст.

), внутренний диаметр отводной трубки для колб среднего размера (0,5— 1 л) должен быть не менее 10—12 мм, для небольших колб (50—100 мл)—не менее 5 мм.

6. Если в случае перегонки при атмосферном давлении смена приемников для отбора различных фракций конденсата не представляет каких-либо затруднений, при вакуум-перегонке такую необходимость следует предусмотреть заранее.

При необходимости отбора 3—4 фракции используют так называемые «пауки» (рис. 78). Направить конденсат в тот или другой приемник можно осторожным поворотом «паука» вокруг осн.

7. При использовании установки, изображенной на рис. 77, конец шланга вакуумной системы надевают на отводную трубку алонжа. Однако при длительной перегонке, особенно если температура кипения жидкости невысока, часть конденсата испаряется и беспрепятственно уносится в вакуумную систему.

Указанного недостатка полностью лишены приборы, собранные по тому же принципу, что и изображенные на рис. 70 (обязательно использовать круглодонные колбы, капилляр), поскольку отвод к насосу в них подсоединяется к верхнему отверстию холодильника.

Это обстоятельство делает их особенно удобными для простой вакуум-перегонки.

После сборки установки ее обязательно проверяют на герметичность, для чего включают вакуум и следят за показаниями манометра. Хорошо собранная установка после отсоединения насоса держит вакуум по крайней мере несколько минут.

Рис. 78. «Паук» для cбopa 3-х франции конденсата при вакуум-перегонке.

Рис. 79.

Ротационный испаритель ИР-1М: 1 —вращающаяся колба с исходным раствором: 2— привод; 3— приемный сосуд; 4-трубка, через которую испарительная колба наполняется исходным раствором; 5 — отвод для соединения испарителя с атмосферой; в — переход,пик с краном для подключения испарителя к вакуумной системе; 7 — жидкостная баня; 8 — блок управления, обеспечивающий автоматическое поддержание температурного режима и бане; 9 — рукоятка подъемного механизма для извлечения колбы из бани; 10 — зажим для поддержания приемной колбы.

Если установка пригодна для работы, в нее помещают перегоняемое вещество, подключают вакуум, регулируют ток газа через капилляр так, чтобы он давал струйку очень маленьких пузырьков, и только после этого начинают постепенное повышение температуры обогревающей бани. Поступать наоборот, т. е. вначале нагреть содержимое перегонной колбы, а затем создать разрежение в приборе, нельзя — это может привести к бурному вскипанию жидкости и перебросу ее в приемник.

Источник: https://sovterror.ru/peregonka-spirta-pri-ponizhennom-davlenii/

Особенности и ход процесса вакуумной перегонки

Перегонка спирта при пониженном давлении

Вакуумная перегонка и получение спирта таким способом — относительно новый метод, который стремительно набирает популярность. Он имеет несколько неоспоримых преимуществ, хотя технология может показаться на первый взгляд сложной. Вакуумная дистилляция используется не только в целях получения алкоголя, но и в других химических процессах.

Преимущества и суть методики

Эта методика применяется для того, чтоб снизить температуру кипения веществ. Использование пониженного давления особенно необходимо тогда, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200 градусов Цельсия.

Такой способ также способствует лучшей очистке вещества. А вся суть заключается в том, что в условиях пониженного давления или вакуума температура кипения у разных веществ находится на разном уровне, поэтому одно вещество из смеси может испариться, а другое так и останется целым.

Вакуумная перегонка самогона

То есть преимуществами метода использования вакуума является то, что:

  • Вакуумная дистилляция применима в домашних условиях.
  • В результате продукт получается более качественным, чем при других методах дистилляции, поэтому отравиться такой самогонкой нельзя. Сивуха или тяжелые вещества отсутствуют.
  • Если использовать вакуумный куб, то температура процесса составляет не больше 60-70 градусов по Цельсию.

Последний способ потребует больше аппаратуры, например, он невозможен без вакуумного куба и насоса. Если используется обычное давление, то спирт с водой образует общую смесь, которую практически невозможно разделить на фракции. воды в такой жидкости почти 4,5% от массы. Но если понизить давление до 75 мм рт. ст, то такая смесь не образовывается и спирт можно отделить от воды.

Температуру кипения спирта можно найти в таблицах-номограммах на продолжении прямой линии, соединяющей температуру кипения этого вещества в обычных условиях и значение остаточного давления. При отсутствии таблицы можно воспользоваться следующим правилом: снижение давления в два раза приводит к снижению температуры кипения вещества на 15 градусов Цельсия.

Отличия от обычной перегонки

Дистилляция в пониженном давлении — трудоемкий процесс. Поэтому если вещества можно разделить и так, значит, использовать перегонку в вакууме не стоит. Методика по существу похожа на обычную перегонку, но все же имеет некоторые отличия:

  • Вся конструкция для перегонки должна быть герметична. Надежнее всего использование шлифов с вакуумной смазкой. Если части установки имеют какие-то повреждения или дефекты — использовать эту аппаратура нельзя, особенно это касается стекла и деталей из него, поэтому осмотр установки необходим. Важно обратить внимание на чистоту шлифов, потому что даже загрязнения в виде пыли или песчинки могут вывести аппарат из строя на этапе перегонки. Нередко такие системы ломаются или взрываются во время процесса. Способ более опасный, чем обычная перегонка.
  • Во время процесса и перед ним важно соблюдать правила безопасности. Перегонка проводится в специальном помещении с определенной температурой. Люди должны находиться в защитных очках и маске. Изменения в аппараты нельзя вносить после начала процесса или во время него. Установку запрещается передвигать или подкручивать детали.
  • Использование плоскодонных колб не допускается в вакуумных аппаратах. Колбы, а также приемный сосуд обязательно должны быть круглодонными.
  • Чтоб жидкость кипела равномерно во время процесса, используется не горелка или кипелка, а специальный капилляр. Он находится под жидкостью и наполняется инертным газом или воздухом в зависимости от вида жидкости для перегонки. Сам капилляр стеклянный, с толстыми стенами и тонким концом. Чем тоньше будет эта деталь, тем меньше брызг выплеснется во время кипения, а также вакуум будет умеренным. Обязательно перед этим проверить капилляр на целостность. Потом его вводят в аппарат через насадку Кляйзена либо через второе горло колбы так, чтоб он почти доставал до дна, но не касался его. На свободный конец необходимо надеть кусок шланга, в который проталкивают проволоку, и зажимают эту часть. Зажимом регулируется подача воздуха в капилляр, так меняется сила кипения.
  • Важной деталью также является диаметр трубки для отвода — они не должны быть узкими. Такая особенность объясняется законами физики, в частности, сопротивлению паров и жидкостей. Если диаметр колбы превышает диаметр отводной трубки более чем в десять раз, то даже при небольших скоростях перегонки сопротивление паров будет выше, чем это нужно. По факту давление внутри перегонной колбы будет на несколько миллиметров выше, чем давление по приборам. А вот слишком узкая отводная трубка может стать причиной того, что температура кипения при вакуумной дистилляции будет выше ожидаемых показателей. Поэтому следует избегать сужений на пути паров. Если брать во внимание цифры и расчеты, то при давлении внутри перегонного сосуда меньше, чем 1-1,3 кПа (8—10 мм рт. ст.), диаметр отводной трубки для колб среднего размера (0,5-1 л) должен быть не менее 11-13 мм. Для меньших колб (объемом до 100 миллилитров) — от 5 мм.
  • Перед началом процесса следует предусмотреть смену приемников для отбора фракций жидкости или конденсата. Если нужно отобрать около четырех фракций, то используют «пауки» — это устройства, которые позволяют провести процедуру безопасно. Чтоб сменить приемник, аккуратно поверните «паука» вокруг своей оси.
  • Схемы устройств можно найти в свободном доступе, усовершенствование конструкции самостоятельно — опасно. Нагревающий элемент выбирают в зависимости от смеси. Чтоб часть конденсата не уносилась в вакуумную систему, отвод к насосу можно присоединить к верхнему отверстию холодильника Либиха.

Сборка самой установки не занимает много времени и сил. Главное — сделать это качественно и проверить после установки целостность конструкции. Особой проверки заслуживает герметичность, поскольку без этого перегонка вакуумом невозможна, проблемы способны привести даже ко взрыву. Хорошая сборка задержит вакуум после отсоединения насоса на две-три минуты.

Насос также является обязательным атрибутом перегонки. Производительность способа высокая, но с ним нужно научиться правильно работать. Поэтому, вероятно, что первые попытки использования пониженного давления окажутся неудачными.

После того как проверили аппаратуру, в не помещают жидкость и подключают вакуумный насос. Ток газа регулируется с помощью капилляра. Лучше всего добиться подачи небольших пузырьков, после чего температуру бани начинают постепенно повышать. Если сделать наоборот и нагреть сначала перегонную колбу, а потом допустить разрежение в приборе, то жидкость бурно закипит и перельется в приемник.

Перегонка под вакуумом заканчивается в определенном порядке. Сначала отключают обогрев перегонной колбы, а потом постепенно впускают воздух в систему, повышая давление с помощью специального крана. Насос отключается и вся конструкция охлаждается.

Иногда используются в целях дистилляции веществ ротационные испарители. Раствор в таком устройстве нагревают не до кипения. А вот процесс испарения возможен и протекает быстрее из-за колбы, которая вращается вокруг своей оси.

Но такие устройства невыгодно покупать для дистилляции браги с экономической точки зрения. Этот аппарат дорогостоящий и чаще встречается в лабораториях. Он полезен для перегонки жидкостей, которые пенятся и доставляют неудобства исследователям. Для перегонки спирта такие затраты бессмысленны.

А вот для перегонки самогона такая конструкция ни к чему. Сделать вакуумную конструкцию своими руками не получится. Такие модели нужно приобретать в специализированных магазинах.

Перегнать брагу можно и без вакуумного насоса — это быстрее, проще и дешевле.

Но если человек не хочет экономить на своем здоровье, а также переживает за качество и вкус своего продукта, вакуумная установка поможет улучшить свойства самогона.

Источник: https://pogarchik.com/oborudovanie/vakuumnaya-peregonka.html

Вакуумная дистилляция

Перегонка спирта при пониженном давлении

Всем доброго предновогоднего дня! Давно хотел написать свои мысли на тему вакуумной дистилляции, но никак не мог их собрать в единое.

Решил поделиться с вами, а вы уж, кому интересна эта тема читайте и пишите, что думаете по этому поводу.Картинка Вакуумная дистилляция ©

Атмосферная дистилляция

Что такое атмосферная дистилляция, знают все – это просто перегон браги известным нам способом. Каждый уже приспособился к своему самогонному аппарату, многим кто занимается на своём оборудовании перегоном, уже не нужны термометры, по времени перегона и по температуре колонны (определяем по ощущениям, взявшись рукой) известна крепость и стадия перегона.

Вакуумная же дистилляция, это нечто другое, там с температурами без термометра перегнать не получится. Но обо всём по порядку.

Что такое вакуумная дистилляция

В приёмной ёмкости создаётся вакуум, который втягивает в себя дистиллят из самогонного аппарата, при этом метод вакуумной дистилляции позволяет более точно разделять спирт и воду. Так как спирт при снижении количества воздуха закипает быстрее, чем при обычной дистилляции, а именно на 15°С ниже.

Если при обычном атмосферном давлении (760 мм ртутного столба или 1 атм) кипение спирта происходит при 78,4°С, то при 0,5 атм -380 мм ртутного столба он закипает при температуре 63°С.

Преимущества метода

  • Перегонка браги с помощью метода вакуумной дистилляции даёт большую чистоту конечного продукта, в сравнении с атмосферным способом. Убирает из конечного продукта большую часть сивушных масел, альдегидов и других веществ относящихся к “тяжёлым фракциям”.
  • Вода испаряется гораздо меньше и аппарат даёт более обезвоженный спирт.
  • У эфиров температура кипения ещё выше (чем у спирта), а значит при вакуумной дистилляции вы получите запах и вкус продукта из которого он сделан.
  • Дистилляты сделанные этим способом, более совершенны, так как содержат в разы меньше ненужных “фракций”. Спирт не вступает в реакции с другими компонентами браги, так как реакции начинаются при более высоких температурах. Он дистиллирует сам себя, что даёт более чистый продукт с ароматом того, из чего он получен.

Схема сборки оборудования для вакуумной дистилляции

Немного истории

В 2012 году на рынок вышел новый продукт Oxley Gin, сделанный якобы “холодным способом” – что и есть вакуумная дистилляция. Оказалось, что он в сравнении с атмосферной перегонкой, он имел более высокую ароматику, мягкость.

Отличия методов

Перегон делается при пониженном атмосферном давлении.

Все части самогонного аппарата, включая ёмкость для сбора дистиллята объединены в единую герметичную систему.

Что необходимо для вакуумной дистилляции

Ваше самогонный аппарат вполне подойдёт, если сделан из толстой нержавеющей стали, собран на кламповых соединениях и способен выдерживать низкое атмосферное давление. Перегонный куб должен быть выполнен из нержавеющей стали с толщиной стенки не менее 1 мм.

В качестве оборудования для откачки воздуха можно использовать насос (но стоит он достаточно дорого), а можно попробовать откачивать воздух в ручном режиме, с помощью шприца или ручного насоса от вакуумного консервирования.

Картинка с канала Азбуки винокура

Здесь можно посмотреть ролик Российского “Кулибина” собравшего мини установку для вакуумной дистилляции. А здесь ещё два видео ролика: 1 – 2.

Манометр для контроля давления устанавливается в приёмную ёмкость. 2 клапана для откачки воздуха из системы. Хотя можно конечно не устраивать “колхоз” и купить готовый комплект для вакуумной дистилляции, правда стоимость его очень уж “кусается”. Об этом ниже.

О стоимости оборудования для вакуумной дистилляции

Средняя стоимость оборудования включающая в себя все измерительные приборы, соединительные элементы, нагреватели, вакуумный насос, регулятор давления, перегонный куб на 50 литров, самогонный аппарат колонного типа и прочее = 95 тысяч рублей.

Есть модели и подороже с системой поддержания низкого давления, но стоимость уже будет в районе 170 тысяч рублей.

Не хочу давать ссылки на чужие ресурсы, поэтому писать где можно купить оборудование для вакуумной дистилляции не стану. Но знаю, что в Китае можно купить его дешевле, примерно за 950-1000 долларов.

Вакуумная дистилляция конечно же интересна для любознательных винокуров, но больше для кругозора, а не для воплощения, так как есть риски и цена “кусачая”.

Послесловие

Но есть во всей этой истории и положительные моменты. Как многие уже знают, мы являемся единственными дистрибьюторами по продаже флокулянта винофлок, который способствует очищению и осветлению браг из различного сырья, убирая из них все ненужные примеси и воссоздавая в конечном итоге конечный продукт. (информация о результатах экспертизы и другие документы описаны в этой статье)

К чему это я – мы озаботились поиском оборудования для вакуумной дистилляции и хотим сделать самогон двумя способами: поставить две браги, одну обработать винофлоком и перегнать на обычном аппарате, вторую же просто перегнать на вакуумном самогонном аппарате. Готовые экземпляры сдать на экспертизу. Результаты которой огласить здесь и на нашем сайте в разделе “Новости”. Но это уже в следующем году.

Надеюсь, что статья помогла вам разобраться в вопросе, что такое вакуумная дистилляция и вы стали чуточку богаче в знаниях.

Поздравляю всех подписчиков и читателей канала с наступающим Новым годом, желаю развиваться в хобби, не напиваться в праздники, здоровья и всех вам благ!

Всем тем, кто жаждет общения на темы винокурения, самогоноварения, пивоварения рекомендую вступить в сообщество Клуб Самогонъ-Б12 в мессенждере viber. Воспользуйтесь инструкцией ниже. Правила сообщества описаны здесь.

Источник: https://zen.yandex.ru/media/id/5b5e790c7db89a00ab5872bf/5e098fd986c4a900b120a8a9

Что такое вакуумная дистилляция?

Это метод удаления или разделения жидкостей (растворителей) при пониженном давлении. Этот метод используется в случаях, когда, например, нужно быстро удалить растворитель из смеси, либо разделить на фракции жидкости, в составе которых есть вещества, которые могут разрушится при воздействии высокой температуры (например, эфирные масла).

До недавнего времени вакуумную дистилляцию использовали преимущественно в химической и фармакологической промышленности. Если вы любите смотреть видео с химическими опытами на ютубе, то вероятно видели, как химики используют этот метод чтобы быстро отфильтровать что-нибудь.

Принцип действия вакуумной дистилляции предельно прост: при понижении атмосферного давления, понижается и точка кипения большинства жидкостей. Это позволяет превратить, например, спирт, в пар даже при комнатной температуре.

Почему производители алкоголя используют вакуумную дистилляцию?

Преимущественно, производители джина, к тому же. Потому что это позволяет “нежно” извлекать из ботаникалов вкус. Ведь в чем фишка? Чтобы сделать джин мы должны каким-то образом, условно, “перенести” вкусы и ароматы ботаникалов в спирт.

И, традиционно это можно сделать несколькими способами.

Просто добавить в спирт эссенции — это, по сути, вытяжка, уже концентрированный раствор летучих веществ. В большинстве случаев их получают тоже с помощью дистилляции. Такой метод чаще всего используют для производства доступных базовых джинов.

Мацерация — взять ботаникалы, настоять их в нейтральном спирте, а потом полученную настойку снова перегнать (это еще называется модным словом редистилляция). Но, тут есть нюанс. Каждый ботаникал по-своему “отдает” вкус в спирт.

Ягоды с твердой кожурой, коренья, орехи — требуют больше времени для настаивания, чем, например, травы и цедра. Поэтому, для ускорения мацерации (время — деньги, мы ведь знаем), смесь подогревают. По сути, “заваривая” ботаникалы в спирте как чай в горячей воде.

При нагреве молекулы спирта начинают двигаться быстрее и, соответственно, быстрее проникают в ботаникалы.

И, бытует мнение, что этот самый нагрев разрушает определенные ароматические соединения в ботаникалах, влияет на вкус, делает его “cooked” (дословно — “приготовленным”, можно перевести как “печеный”).

Vapor infusion — то есть, настаивание с помощью пара, пропаривание ботаникалов, короче.

Суть метода такова — в перегонный куб помещается корзинка с ботаникалами (так делают джин Bombay Sapphire, например) или перфорированный поднос (так делают джин Connipton) через которые, в процессе перегонки проходят пары спирта, насыщаясь ароматами тех самых ботаникалов. Естественно, пар тоже горячий, но, бытует мнение, что такого драматического эффекта на вкус как горячая мацерация это не производит.

Отметим, что перечисленные выше методы можно применять и для производства джиновых “полуфабрикатов” — спиртов с ароматом каждого отдельного ботаникала.

То есть перегонять или мацерировать каждый ботаникал отдельно, а потом смешивать получившиеся вкусы в один, финальный продукт.

Некоторые производители делают так именно потому, что к каждому ингредиенту нужен свой подход (время настаивания и перегонки).

Так вот. Вакуумная дистилляция позволяет избавиться от воздействия высоких температур на ботаникалы. Чем ниже давления, тем ниже температура кипения. Так, например, при давлении в 0,05 атмосферы алкоголь превращается в пар при температуре 34 градусов, то есть, чуть выше комнатной, и нагревать его для испарения можно горячей водопроводной водой.

Сначала делаем мацерацию при комнатной температуре, а потом, в вакууме при комнатной же температуре — перегоняем.

Как несложно догадаться — потенциал у такого метода перегонки большой. Но, есть и свои минусы. Первый и самый важный — цена. Если лабораторный роторный испаритель (который за раз может перегнать пару литров жидкости) может себе позволить каждый второй московский бар, то для масштабов промышленного производства понадобятся агрегаты по больше и сильно дороже.

Обслуживание такой техники дело сложное и тоже дорогостоящее. Да, для вакуумной дистилляции не требуется нагревать огромные перегонные кубы, но, деньги, сэкономленные на газе, придется отдать на электричество для вакуумных помп.

Опять же — если мы говорим про джин, то, чтобы сохранить максимум вкуса и мацерацию придется проводить дольше, без нагрева (а время — деньги).

Но, не джином единым… С помощью вакуума производят и водку и даже ликеры

Вот, например, vacuum distilled водка из США, И джин. Как говорится, не Oxley единым.

Да, джин Oxely разрабатывали с 2007 года. Это долгий проект, нацеленный на то, чтобы сделать напиток, сделанный с помощью вакуумной дистилляции доступным по всему миру.

Большинство подобных напитков сильно small batch, опять же из-за того, что технология технически сложная.

Но, Оксли не единственный такой джин.

Один из лучших джинов повышенной крепости, сделан с применением технологии вакуумной дистилляции. (источник фото)

Вот, например, Конниптон, который я уже упоминал выше. Делается на дистиллерии Durham и весьма интересным методом: часть спиртов получают с помощью старой доброй перегонки в колонне, а часть спиртов производят с помощью вакуумной дистилляции. Для того, чтобы сохранить свежие и яркие вкусы. Они, например, реально перегоняют с огурцом (привет, Хендрикс).
А потом, спирты просто смешивают.

Есть еще Sacred Gin из Лондона. Он появился в 2008 году, а его создатель Айан Харт по праву считается одним из популяризаторов вакуумной дистилляции. (источник фото)

У них есть и вот такая забавная London Dry Vodka с семью ботаникалами, как в джине, только без можжевельника. Слоган гласит: это водка для любителей джина и джин для любителей водки. Вот такой поворот. И тоже, естественно, вакуумная дистилляция. (источник фото)

И кстати, для производства Sacred Gin, мацерация ботаникалов продолжается от 4 до 6 недель. Для максимального эффекта. Для сравнения, горячая мацерация может занимать от пары часов до суток, не больше.

Вообще, история появления джина Sacred интересна тем, что Айан Харт начал не с джина. С помощью вакуумной дистилляции он разделял на фракции вино. У него была идея “пересаживать” характер одного вина в другое, экстрагируя из вина его основные вкусы. Так.

например, он разделял на фракции сотерн (это десертное сладкое вино) и добавлял “характер” сотерна в шардоне. Или “бургундский” характер прививал риохе. В общем — идея безумная. И, дорогая.

Перегонять и без того недешевое вино, чтобы смешать его с другим недешевым вином — получается, ну, недешево.

Но, это я к тому, что вакуумной дистилляции самой по себе, как метода, очень много применений.

Вот еще одни джин — это даже не small batch, это nano батч. Джин делают в ротовапе с загрузкой всего 2 литра. Ручной труд, супер-маленькие партии. Все как мы любим. (источник фото)

В Копенгагене Empirical Spirits идут дальше — ферментируют ячмень с помощью кодзи, перегоняют, настаивают на копченом можжевельнике, перегоняют в вакууме и выдерживают в бочках из под Олоросо. Крэйзи. (источник фото)

У них же есть и коллаб с Алексом Кратеной и Моникой Берг. Название непроизносимое: ES X ēe #1 , внутри что-то невероятное — дистиллят из ячменя, сброженный кодзи, Ливанская вишня, кэроб, комбуча, хмель… Естественно, вакуумная дистилляция. (источник фото)

А вот, например и фернет. Тоже, вакуум, все дела. Это детище Lone Wolf Distillery. Они специализируются на перегонке пива. А вот этот джин использует метод раздельной перегонки, часть ботаникалов перегоняется в медной колонне. часть — в вакууме, а из можжевельника хитрым способом делается эссенция. Тоже интересный подход. (источник фото)

В общем, подытожим

Что такое вакуумная дистилляция? — Сложный, дорогостоящий, медленный процесс разделения жидкости на фракции.

Как это работает? — В условиях низкого давления (и, соответственно, температуры) алкоголь превращается в пар и его можно конденсировать.

Это сложно? — Да. Нужно постоянно поддерживать низкое давление, следить за равномерностью испарения. Кстати, именно поэтому роторные испарители — роторные.

Колба постоянно крутится и это позволяет, во-первых, равномерно нагревать жидкость, во вторых, перемешивать ее, предотвращая вспенивание, и в-третьих, парение происходит именно с внутренней поверхности колбы, которая постоянно покрыта тонким слоем жидкости.

Это сильно-сильно влияет на вкус? Ну, в принципе да. Хотя бы тем, что с помощью этого метода можно в принципе получать вкусы, которые невозможно получить с помощью обычной дистилляции.

На что это еще влияет? На цену, конечно. Технологичный, сложный, долгий процесс. Плюс маркетинг — в итоге имеем “крафтовый” продукт.

Не забывайте подписываться на страницу блога в INSTAGRAM, еще есть канал блога в телеграме (чтобы раньше всех узнавать о новых статьях в блоге, общаться со мной и смотреть забавные гифки), страницу блога в фейсбуке (чтобы быть в курсе последних новостей из барного и алкогольного мира) и вконтакте, а так же делится понравившимися статьями с друзьями в социальных сетях.

Источник: https://drinkhacker.ru/tips-and-tricks/vacuum-distillation/

Вакуумная дистилляция для винокурения – узнайте преимущества!}

Перегонка спирта при пониженном давлении
30.12.2019

Всем доброго предновогоднего дня! Давно хотел написать свои мысли на тему вакуумной дистилляции, но никак не мог их собрать в единое.

Решил поделиться с вами, а вы уж, кому интересна эта тема читайте и пишите, что думаете по этому поводу.

Атмосферная дистилляция

Что такое атмосферная дистилляция, знают все – это просто перегон браги известным нам способом. Каждый уже приспособился к своему самогонному аппарату, многим кто занимается на своём оборудовании перегоном, уже не нужны термометры, по времени перегона и по температуре колонны (определяем по ощущениям, взявшись рукой) известна крепость и стадия перегона.

Вакуумная же дистилляция, это нечто другое, там с температурами без термометра перегнать не получится. Но обо всём по порядку.

Что такое вакуумная дистилляция

В приёмной ёмкости создаётся вакуум, который втягивает в себя дистиллят из самогонного аппарата, при этом метод вакуумной дистилляции позволяет более точно разделять спирт и воду. Так как спирт при снижении количества воздуха закипает быстрее, чем при обычной дистилляции, а именно на 15°С ниже.

Если при обычном атмосферном давлении (760 мм ртутного столба или 1 атм) кипение спирта происходит при 78,4°С, то при 0,5 атм -380 мм ртутного столба он закипает при температуре 63°С.

Преимущества метода

  1. Перегонка браги с помощью метода вакуумной дистилляции даёт большую чистоту конечного продукта, в сравнении с атмосферным способом. Убирает из конечного продукта большую часть сивушных масел, альдегидов и других веществ относящихся к “тяжёлым фракциям”.
  2. Вода испаряется гораздо меньше и аппарат даёт более обезвоженный спирт.
  3. У эфиров температура кипения ещё выше (чем у спирта), а значит при вакуумной дистилляции вы получите запах и вкус продукта из которого он сделан.
  4. Дистилляты сделанные этим способом, более совершенны, так как содержат в разы меньше ненужных “фракций”. Спирт не вступает в реакции с другими компонентами браги, так как реакции начинаются при более высоких температурах. Он дистиллирует сам себя, что даёт более чистый продукт с ароматом того из чего он получен.

Немного истории

В 2012 году на рынок вышел новый продукт Oxley Gin, сделанный якобы “холодным способом” – что и есть вакуумная дистилляция. Оказалось, что он в сравнении с атмосферной перегонкой, он имел более высокую ароматику, мягкость.

Отличия методов

  • Перегон делается при пониженном атмосферном давлении.
  • Все части самогонного аппарата, включая ёмкость для сбора дистиллята, объединены в единую герметичную систему.

Что необходимо для вакуумной дистилляции

Ваше самогонный аппарат вполне подойдёт, если сделан из толстой нержавеющей стали, собран на кламповых соединениях и способен выдерживать низкое атмосферное давление. Перегонный куб должен быть выполнен из нержавеющей стали с толщиной стенки не менее 1 мм.

В качестве оборудования для откачки воздуха можно использовать насос (но стоит он достаточно дорого), а можно попробовать откачивать воздух в ручном режиме, с помощью шприца или ручного насоса от вакуумного консервирования.

Манометр для контроля давления устанавливается в приёмную ёмкость. 2 клапана для откачки воздуха из системы. Хотя можно конечно не устраивать “колхоз” и купить готовый комплект для вакуумной дистилляции, правда стоимость его очень уж “кусается”. Об этом ниже.

О стоимости оборудования для вакуумной дистилляции

Средняя стоимость оборудования включающая в себя все измерительные приборы, соединительные элементы, нагреватели, вакуумный насос, регулятор давления, перегонный куб на 50 литров, самогонный аппарат колонного типа и прочее = 95 тысяч рублей.

Есть модели и подороже с системой поддержания низкого давления, но стоимость уже будет в районе 170 тысяч рублей.

Не хочу давать ссылки на чужие ресурсы, поэтому писать где можно купить оборудование для вакуумной дистилляции не стану. Но знаю, что в Китае можно купить его дешевле, примерно за 950-1000 долларов.

Вакуумная дистилляция конечно же интересна для любознательных винокуров, но больше для кругозора, а не для воплощения, так как есть риски и цена “кусачая”.

Послесловие

Но есть во всей этой истории и положительные моменты. Как многие уже знают, мы являемся единственными дистрибьюторами по продаже флокулянта винофлок, который способствует очищению и осветлению браг из различного сырья, убирая из них все ненужные примеси и воссоздавая в конечном итоге конечный продукт. (информация о результатах экспертизы и другие документы описаны в этой статье)

К чему это я – мы озаботились поиском оборудования для вакуумной дистилляции и хотим сделать самогон двумя способами: поставить две браги, одну обработать винофлоком и перегнать на обычном аппарате, вторую же просто перегнать на вакуумном самогонном аппарате. Готовые экземпляры сдать на экспертизу. Результаты, которой огласить здесь и на нашем сайте в разделе “Новости”. Но это уже в следующем году.

Источник: https://samogon-b12.ru/pochitat/samogonovarenie/vakuumnaya-distillyatsiya/

Перегонка при пониженном давлении

Перегонка спирта при пониженном давлении

(ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ)

Перегонка в вакууме применяется,

– если перегоняемые вещества полностью или частично разлагаются при температуре кипения (при атмосферном давлении). При пониженном давлении температура кипения вещества понижается, а значит, уменьшается или полностью устраняется возможность его разложения;

– если температура кипения компонентов смеси отличаются менее, чем на 20о С. При пониженном давлении увеличивается разница температур кипения(рис. 64).

Рисунок 63. – Номограмма зависимости «температура кипения – давление»
1 – перегонная колба, 2 – переходник, 3 – термометр, 4 – холодильник Либиха, 5 – алонж, 6 – колба приемник, 7 – плитка электрическая, 8 – штатив, 9 – муфта, 10 – лапка, 11 – капилляр вакуумный, 12 – водоструйный насос

Рисунок 64. – Установка для вакуумной перегонки.

ОБРАТИТЕ ВНИМАНИЕ!!! Перед началом работы необходимо проверить все стеклянные приборы на наличие трещин (звездочек).Вслучае их обнаружения обязательно произвести замену
Рис. Колба с трещиной (звездочкой)

Схема установки для перегонки при пониженном давлении показано на рис. 64. Она состоит из перегонной колбы (часто колбы Кляйзена) 1 термометра 3, холодильника 4, алонжа 5 и приемника 6. Колбу закрывают пробкой со стеклянной трубкой, оттянутой на конце в тонкий капилляр 11.

Верхнюю часть этой трубки соединяют с резиновым шлангом, имеющим зажим. При пониженном давлении в колбе через этот капилляр проходят в перегоняемую жидкость пузырьки воздуха, что способствует равномерному перемешиванию и кипению жидкости. Скорость пропускания пузырьков воздуха регулируют зажимом на отрезке шлага.

Чтобы зажим не полностью перекрывал резиновый шланг, в него вставляют тонкую проволоку. Перегонную колбу соединяют с нисходящим холодильником Либиха 4 с помощью насадки 2 (при использовании колбы Кляйзена насадка не применяется).

Алонж 5 должен иметь отвод для соединения системы с масляным, вакуумным или водоструйным насосом 12. Если нужно собрать все фракции, входящие в состав перегоняемой смеси, применяют специализированные аллонжи («пауки»), позволяющие крепить несколько приемников (круглодонные колбочки).

Давление, при котором осуществляют перегонку, измеряют ртутным манометром, присоединенным к системе. Чтобы избежать переброса продуктов в насос (при использовании масляного насоса), между ними и прибором устанавливают поглотительную систему (колонки с активированным углем и твердым гидроксидом натрия или калия).

Если пользуются водоструйным насосом, то применяют предохранительную склянку. Нагревание производят с помощью электроплитки (7) с баней или без нее. Установка крепится на металлический штатив 8 с помощью муфт 9 и лапок 10.

Работа с установкой требует особого соблюдения правил техники безопасности. После того как прибор собран, необходимо убедиться в его полной герметичности и только затем заполняют перегонную колбу жидкостью. Перегонку проводят в защитных очках, а еще лучше в защитной маске. Во избежание взрыва нельзя перегонять вещества досуха. При выключении системы воздух не должен быстро входить в нее.

Создание ВаКУУМА

В химических лабораториях широко используются разнообразные вакуумные насосы. Самым простым и распространенным среди них является водоструйный насос (рис. 65, 66).

Водоструйный насос — вакуумный насос, использующий для создания разрежения струю воды, которая течёт сквозь него (рис. 65).

Создаваемое разрежение определяется давлением паров воды при данной температуре, и, в случае использования холодной водопроводной воды, составляет около 20 мм. рт. ст.

Водоструйные насосы изготавливаются из стекла, стали, пластмасс (тефлона) и широко используются в лабораторной практике.

В водоструйном насосе вакуум создается согласно закону Бернулли, который описывает течение жидкости по трубкам с переменным диаметром.

При стационарном течении жидкости сумма статического и динамического давлений (кинетической энергии, отнесенной к единице объема)
постоянна.

Когда трубка сужается, скорость жидкости в ней растет, и динамическое давление увеличивается. Одновременно статическое давление в узкой трубке уменьшается (поскольку сума должна быть постоянна).

Рисунок 65. Принцип работы водоструйного насоса

При переходе из широкой части трубки в более узкую степень сжатия жидкости уменьшается (давление снижается), а при переходе из более узкой части в широкую — увеличивается (давление увеличивается).

Согласно закону Бернулли, в суженной части давление будет понижено. Можно так подобрать форму трубы и скорость потока, что в суженной части давление воды будет меньше атмосферного. Если теперь присоединить к узкой части трубы отводную трубку, то наружный воздух будет засасываться в место с меньшим давлением: попадая в струю, воздух будет уноситься водой.

Именно в этом и состоит принцип водоструйного насоса. В изображенной на рис.

модели водоструйного насоса засасывание воздуха производится через кольцевую щель 1, вблизи которой вода движется с большой скоростью. Отросток 2 присоединяется к откачиваемому сосуду.

Водоструйные насосы не имеют движущихся твердых частей (как, например, поршень в обычных насосах), что составляет одно из их преимуществ.

Итак, главной частью водоструйного насоса являются два капилляра, вставленные один в другой.

Рисунок 66. Варианты водоструйных насосов

Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки жидких органических соединений, нерастворимых или труднорастворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.



Источник: https://infopedia.su/5x20f7.html

НормаДавления
Добавить комментарий